广西检测校准机构天溯计量CNAS证书资质机构跟您分享水质总氮的测定方法比较

- 2020-01-11-

广西检测校准机构天溯计量CNAS证书资质机构跟您分享水质总氮的测定方法比较


全氮是水质检测的重要指标,但测定过程复杂,容易引入误差。各种方法在水样预处理、消解、测定等方面各有利弊。目前,我国总氮的检测方法主要还是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,但这种方法对水样的预处理时间较长,对实验过程中使用的水和玻璃器皿的清洁度要求较高,这在各个方面都有局限性,不能满足水监测人员的需求。


一.水样预处理方法比较



测定地表水中总氮时,应将水样放入聚乙烯瓶和浓硫酸作固定剂,调节pH值至1-2,放入冰箱冷藏4℃。


在碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定前,将水样的pH值调整为5-9;如果含有Fe3+、Cr+Ⅵ等共存离子,则加入盐酸羟胺消除干扰;对于高浊度水样,消化后离心可消除固体颗粒对总氮含量测定的干扰。碱性过硫酸钾离子色谱法,取样后,在水样中加入适量的BA(OH)2粉末,使水中的SO42-离子沉淀,然后用0.45μm微孔滤膜过滤,过滤后的水样应保存在4℃冰箱内的干净玻璃瓶中。


对于高温催化氧化法,在测定前加酸使水样酸化;如果水样中含有大量悬浮物,可在超声粉碎后测定20分钟;如果水样中的卤素含量高,则需稀释水样进行测定。以免损坏仪器。


二.消解方法比较



在消化过程中,过硫酸钾将水样中的氮化合物氧化成硝酸盐。另外,可采用COD消化器、微波炉、电热恒温干燥箱代替高压釜对水样进行简易消化。


气相分子吸收光谱法测定水中总氮时,水样中的氮化合物经在线紫外消解后转化为硝酸盐。三氯化钛将NO3-还原为no气体,用于表征总氮含量。


高温催化氧化法采用高温燃烧管或高温燃烧反应器对水样进行消化。在850℃高温、高纯氧和催化剂的作用下,样品中的氮化合物转化为no气体。在连续流动分析中,在107~110℃和紫外光照射下,碱性介质中的样品经过硫酸钾氧化为NO3-。


臭氧紫外分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外照射下产生的自由基与水产生的羟基自由基反应,对有机物有很强的氧化能力;并能使水中的含氮有机物氧化为NO3-。


三.检测方法比较

 

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法采用石英试管,紫外分光光度计分别测定波长220和275 nm处的吸光度值a220和A275。总氮浓度值与吸光度值(a220-a275)成正比。


采用碱性过硫酸钾离子色谱法测定了消化水样中NO3-的含量。以4.5mmol/L Na2CO3和0.8mmol/L NaHCO3混合溶液为洗脱剂。洗脱液流速1.0ml/min,抑制电流25ma,每次进样量25μL。


在消化后,通过高温催化氧化法将气体引入到电化学检测器中,在检测器内部的电极表面上发生电极反应。no气体的量将以电流的形式表示,从而计算水样中总氮浓度。


在用连续流动分析法测定总氮时,硝酸盐首先被镉柱还原成亚硝酸盐。在酸性介质中,NO2-和磺胺重氮化并与盐酸萘乙二胺偶联形成紫红色化合物。在540nm波长处测量吸光度,以获得样品的总氮浓度。


采用臭氧紫外分光光度法和三氯化钛法相结合,将NO3-还原为no气体,用气相分子吸收光谱仪测定no气体浓度,得到总氮浓度。


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